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两步晶化法制备介孔材料及其催化性能研究

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.00272

采用两步晶化法,由MCM-22沸石前驱体合成了一种介孔材料.通过XRD、N₂吸附脱附、TEM、^27Al MAS NMR以及吡啶吸附红外光谱等技术对样品进行了表征.结果显示所合成的样品不是微孔沸石与介孔材料的混合物,而是含强酸性中心、水热稳定性良好的新型介孔分子筛.利用异丙苯的裂解反应、苯和1十二烯烃的烷基化反应,评价了其对大分子的酸催化活性,并与常规介孔材料MCM-41进行了比较.在350℃时,所合成的介孔材料和常规介孔材料MCM-41对异丙苯的裂解转化率分别为68.98%和48.80%.在210℃苯和1十二烯烃的烷基化反应时,所合成的介孔材料和MCM41对1十二烯烃的转化率分别约为95.20%和86.89%,产物直链烷基苯的选择性分别约为88.11%和90.06%.结果表明所合成的介孔材料对大分子的酸催化性能优越于常规介孔材料MCM-41

关键词: 介孔材料 , two-step crystallization , synthesis , catalytic performance

ZnO/Zn₂SnO₄纳米电缆结构表征与发光特性

周茹莉 , 孔向阳

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00597

ZnO、Zn₂SnO₄均为直接带隙宽禁带氧化物半导体, 是优异的功能材料. 以ZnO、SnO₂为原料, 通过共热蒸发法, 合成了ZnO/Zn₂SnO₄纳米电缆结构. 该纳米电缆结构为以ZnO为芯, Zn₂SnO₄ 为鞘, 直径为50~100nm, 长度可达上百微米. 通过TEM分析手段, 发现该纳米电缆结构中, ZnO的生长方向为<0001>方向, ZnO芯与Zn₂SnO₄鞘之间形成晶格外延关系. 室温下光致发光谱结果显示, 该纳米电缆结构在紫外区域(380.58nm附近处)存在很强的带边发光, 而在可见光区域没有明显的发光带, 这一结果表明: Zn₂SnO₄鞘层的存在能有效抑制ZnO表面的缺陷发光. ZnO/Zn₂SnO₄纳米电缆结构可以抑制电子?空穴的复合, 在染料敏化太阳能电池等方面有一定的应用潜力.

关键词: ZnO/Zn₂SnO₄ , nanocable , synthesis , photoluminescence spectra

掺锶羟基磷灰石的制备与性能研究

李志宏 , 武继民 , 黄姝杰 , 关静 , 张西正

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00049

掺锶羟基磷灰石的骨缺损修复效果优于羟基磷灰石. 以四水硝酸钙[Ca(NO₃)₂·4H₂O]、磷酸氢二铵[(NH₄)₂HPO₄]、硝酸锶[Sr(NO₃)₂]为原料, 180℃下水热处理8h制得Sr-HA. 通过XRD、FTIR、TEM、EDX和TG/DTA对Sr-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析, 并通过细胞培养, MTT比色法对材料的细胞毒性进行评价.结果表明: Sr取代部分Ca进入HA的晶格中. 随着Sr含量的增加, Sr-HA晶粒尺寸呈减小趋势, 热稳定性下降. 掺锶对羟基磷灰石细胞毒性影响较小, 锶磷灰石具有良好的生物相容性.

关键词: 掺锶羟基磷灰石 , synthesis , hydrothermalmethod , cytotoxicity

室温离子液体辅助制备中孔 γ-Al₂O₃

刘志 , 邓丽萍 , 宋岩 , 刘兴海

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00134

液相反应条件下,以薄姆石溶胶为铝源, 室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐([BMIM][BF₄])存在下制备了晶态结构中孔 γ-Al₂O₃. 采用N₂物理吸附,X射线衍射, 透射电子显微镜,²⁷Al魔角固体核磁共振对所制备的样品进行了结构表征.结果表明通过调节[BMIM][BF₄]的用量,得到了孔道结构呈脚手架状、比表面积较大、平均孔径在12nm左右、孔容在1.0cm³/g以上,孔径分布较宽的介孔氧化铝; [BMIM][BF₄]加入能够明显改善氧化铝的孔道结构.

关键词: 室温离子液体 , mesoporous material , alumina , synthesis

不同支撑体上Silicalite-1型沸石膜的形成与表征

张雄福 , 刘海鸥 , 王金渠

无机材料学报

晶种涂层二次合成法在澄清溶液合成体系,研究了在两种孔结构为0.1和4μm的α-Al₂O₃陶瓷管支撑体上,用晶粒大小为100和600nm的晶种进行涂层和silicalite-1沸石膜层的形成. SEM和XRD分析表明,两种支撑体的微结构差异很大,小孔支撑体的表面比大孔支撑体更平整、光滑,大孔支撑体有缺陷和空隙.用100nm的晶种进行涂层和晶化成膜,两种支撑体上均可形成连续的品种层及相应的沸石膜层,但在大孔支撑体上较长时间涂层才可获得连续晶种层;小孔支撑体上形成的晶种层及相应的沸石膜层质量较好.用600nm的晶种在两种支撑体上涂层和成膜的效果均较差,且晶粒较大的晶种更不易在大孔支撑体上形成连续晶种层,相应的成膜效果也差.

关键词: Silicalite-1沸石膜 , synthesis , characterization , microstructure

含MFI结构单元的介孔Ti-HMS-1的合成、表征及催化氧化性能

马乾志 , 郭杨龙 , 王艳芹 , 郭耘 , 张志刚 , 卢冠忠

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00943

采用TS-1前驱体作硅源和钛源, 以十二胺为模板剂, 在中性和室温条件下合成了介孔含钛分子筛Ti-HMS-1. 采用XRD、TEM、低温N₂吸附、FT-IR和UV-Vis等方法对合成的分子筛进行了表征; 以苯乙烯的催化氧化反应为模型反应, 考察了合成的Ti-HMS-1的催化氧化性能. 结果表明, Ti-HMS-1具有“worm-like”介孔结构, 但长程有序度较低, 孔壁部分含有MFI的次级结构单元, 在373K沸水中水煮50h后, Ti-HMS-1仍能较好地保持原有的介孔结构, 表明Ti-HMS-1具有较高的水热稳定性. 进入分子筛骨架的钛原子为催化剂的活性中心, 对于苯乙烯氧化反应, 具有较高的催化活性, 对产物的选择性与Ti-HMS接近.

关键词: Ti-HMS-1分子筛 , synthesis , characterization , oxidation of styrene

预水解时间对多金属氧酸盐/介孔分子筛杂化材料结构的影响

张蓉芳 , 杨春

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00029

采用嵌段共聚物P123为模板剂，正硅酸乙酯(TEOS)和一缺位Keggin型多金属氧酸盐K₈SiW₁₁O_39·12H₂O(SiW₁₁)为无机前驱体，由溶胶-凝胶法经共缩合途径合成了具有六方介孔结构的杂化分子筛材料SiW₁₁/SBA-15，着重考察了TEOS预水解时间的长短对杂化材料结构的影响.研究结果表明，由于盐析作用，SiW₁₁的引入导致体系中表面活性剂P123的临界胶束浓度降低，有序组装被破坏，因此足够的预水解时间是形成有序介孔的必要条件.而预水解时间的长短则取决于SiW₁₁的用量，SiW₁₁的用量越多，需要的预水解时间越长，所得材料的结构有序度也越低.另外，预水解时间的长短对样品中多金属氧酸盐的分布也有影响，在较长的预水解时间下，键联的多金属氧酸盐主要分布于SBA-15主孔道的孔壁表面.

关键词: 多金属氧酸盐 , mesoporous molecular sieve , hybrid material , synthesis

Cellulose吸附法制备氧化物粉体的机理研究

邵宗平 , 熊国兴 , 杨维慎

无机材料学报

应用ＴＧ、ＤＴＡ、ＩＲ、ＸＲＤ和ＣＯ_２－ＴＰＤ等技术对用。ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ吸附法合成Ｌａ_０．８Ｓｒ_０．２ＣｏＯ₃（ＬＳＣＯ）粉体的过程机理进行了研究．发现在制备过程中ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ首先起着一种金属离子吸附剂的作用．在焙烧的前期阶段，ｃｅｌｌｕｌｏｓｅ先被部分氧化而在其骨架上出现了羧酸基团，并与金属离子发生螫合形成螯合离子．优化条件下，在低温合成了纯相ＬＳＣＯ粉体．然而若焙烧过程中产生的ＣＯ_２不能及时地排出，会导致体相中碳酸盐的形成,从而需要高于８００℃的再焙烧才能获得纯相的ＬＳＣＯ粉体．

关键词: Cellulose合成 , synthesis

爆炸冲击合成多晶C₃N₄的研究

于雁武 , 刘玉存 , 张海龙 , 陈翠翠

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00627

研究新合成方法下得到超硬材料C₃N₄，利用黑索今（RDX）炸药作为高温、高压源，以双氰胺（C₂H₄N₄）为主要前驱体. 通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析仪(XRD)、X射线能谱分析仪(EDS)及红外光谱仪(FTIR)分别对输出压力为16GPa时制得样品的结构、形貌、价键特性和元素组成进行了分析与表征. 结果表明，XRD测试数据与理论计算值相符很好，样品中同时含有α、β、石墨相C₃N₄以及晶间相；样品中C、N元素质量比为1.00∶2.98，两种元素主要以CN形式成键；利用扫描电子显微镜观测到线度为2μm的六边形β-C₃N₄晶粒. 采用爆炸冲击合成方法合成出多晶C₃N₄粉末, 并对其合成机理进行了讨论.